Методы химического анализ металлов и сплавов

Тип сплава и его ожидаемые свойства определяются химическим составом. Методы измерения последнего базируются на физических или физико-химических принципах. При этом выделяют качественные и количественные: первые позволяют определить наличие химических элементов, вторые – их процентное содержание.

К основным качественным методам относятся оптико-эмиссионная спектрометрия и рентгеноспектральный микроанализ. Для оценки количественных параметров чаще всего применяется количественный рентгеноструктурный анализ. Рассмотрим их подробнее.

Оптико-эмиссионная спектрометрия

В его основе лежит интерпретация спектра электромагнитного излучения в диапазоне 130-800 нм (включает видимый спектр и часть ультрафиолетового). Искровой разряд нагревает образец до нескольких тысяч градусов по Цельсию, вследствие этого происходит кратковременное возбуждение его атомов. На следующем этапе, в момент перехода в стабильное состояние, они излучают волны спектральных линий, которые характеризуются постоянством длины.

Она известна для всех химических элементов. Это обусловлено постоянством величины энергии, которая позволяет электронам с разных уровней перейти на внешние орбитали. Избыточная энергия, высвобождаемая при таком смещении, и излучается в виде специфического света или оптической эмиссии.

Исследуемый материал должен быть однородным и монолитным, а его объём – достаточным для достоверности выводов проводимого анализа. Рекомендуется использовать образцы с минимальной толщиной 1,5-2 мм и размерами не менее 10х10 мм. Ровной поверхности добиваются шлифованием.

Рентгеноспектральный микроанализ

Метод позволяет узнать химический состав произвольно выбранного участка микроскопического размера.

Материал облучают пучком электронов и регистрируют излучение рентгеновских фотонов. Для этого применяют полупроводниковый детектор энерго-дисперсионной приставки. В дальнейшем состав определяют с помощью системы обработки сигнала через распределение полученного спектра по энергиям. Интенсивность линий сравнивается с эталоном, что позволяет уточнить наличие конкретного элемента.

В зависимости от положения в периодической таблице химические элементы определяются с чувствительностью 0,02–0,1%.

Количественный рентгеноструктурный анализ

Рентгенограммы изучаемого образца получают с помощью дифрактометра в режиме шагового сканирования. Специальное программное обеспечение позволяет сравнить полученный результат с дифракционной базой данных. Количественные параметры химических элементов, присутствующих в образце, определяются сравнением с эталонным соотношением интенсивности дифракционных отражений (метод RIR – Reference Intensity Ratio). Для оценки воспроизводимости результата может потребоваться не менее двух измерений.

Для анализа достаточен образец, не превышающий в диаметре 45 мм. Предварительно его подвергают полировке.